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热导池气相色谱检测苯乙烯能用氢气做载气吗?

gecimao 发表于 2019-08-20 14:26 | 查看: | 回复:

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  热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。

  (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1--1.0mm的小珠,密封在玻壳内。

  热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5-50千欧),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。

  热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻TCD的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。

  目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。

  (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微。③、④是为了获得高稳定性。

  钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信/噪比下降。

  另外,铼钨丝与钨丝相比,拉断力显著提高,且高温特性好,故性能稳定。但它仍存在高温下易氧化的问题。现在高性能TCD均用铼钨丝。如HP6890型,岛津GC-17A型的μ-TCD热丝。

  铼钨丝有两种系列:纯钨加铼(W-Re)合金丝和掺杂钨加铼(WAl2-Re)合金丝。在电阻率、加工成型性能和高温强度等方面,后者均优于前者。因此,在相同结构设计和操作条件下选用后者可获得较高电阻值。掺杂钨加铼合金丝中,其阻值和tcd灵敏度均随掺铼量的增加而提高.简单地改变Re的配比,可使灵敏度提高一倍。

  镀金铼钨丝是指先在支架上焊未镀金铼钨丝,经严格清洗后,再在电解槽中直接镀金的铼钨丝。其阻值虽约下降11%,在相同桥流下灵敏度下降约30%,但其抗氧化性和耐腐蚀性显著提高,兼顾了灵敏度和稳定性。先镀金后焊至支架上的镀金铼钨丝,效果较差。

  近年Valco公司推出了铁镍合金丝,据称可极大地提高灵敏度,且避免了铼-钨丝的氧化问题。热丝的安装通常是将其固定在一支架上,放入池体的孔道中。支架可做成各种形式

  池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展了微TCD,其池体积均在100μL以下,有的达3.5μL,它适用于毛细管柱。

  (1)通常TCD池通常TCD池按载气对热丝的流动方式可分直通式(a)、扩散式(b)和半扩散式(c)。

  (2) 微型TCD池 由于池体积已减小至几微升, 甚至200nL, 故在μ-TCD中, 载气流动方式已不像通常TCD那样明显, 基本上可分成直通和准直通式两种,可以看出,μ-TCD 池腔体积仅数微升或数十微升, 标准毛细管柱可直接与之相连, 基本上不会造成峰扩张。当然在灵敏度许可的情况下, 适当加尾吹气, 对改善峰形还是十分有利的。μ-TCD池腔体积虽小, 但是为使其工作稳定, 池块还应有适当的质量, 以保证恒温效果,从而使基线稳定。

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